PVA/PDMS双层膜紫外交联的原理和步骤

PVA/PDMS双层膜紫外交联

实验目的：构建⼀种具有水响应性表面的PVA/PDMS双层复合膜结构（PVA为表层，PDMS为下层）。通过两步旋涂法在基底上制备PVA/PDMS双层膜。⾸先旋涂PDMS层并加热固化，然后旋涂PVA与光敏剂苯甲酸钠NaB的混合溶液，使用紫外交联仪XEPU-1208进行紫外交联。

PVA/PDMS双层膜制备与紫外交联的步骤

1. PDMS层的制备：将液态的PDMS本体与固化剂按50:1的质量比混合均匀，真空消泡后，滴加在洁净的基底上，随后用匀胶机在500rpm下将PDMS旋涂成厚度均匀的薄膜，旋涂时间一分钟。旋涂后的PDMS层在80°C下加热5小时固化。

2. PDMS表面的改性：制备得到的PDMS表面具有疏水性，而PVA是一种亲水性聚合物，为了增强PDMS-PVA 层间的粘附性，在旋涂PVA层前首先通过氧气等离子体清洗和活化PDMS表面。氧等离子体处理生成的大量氧自由基可以增强PDMS表面的亲水性，使 PVA溶液更容易铺展在PDMS表面，并提高二者界面的亲和性。

3. PVA层的制备：首先将PVA与NaB按94:6的质量比溶于80°C的去离子水，配置成浓度为150mg/mL的混合溶液。然后将混合溶液滴加在经过氧等离子体处理的PDMS表面，在1000rpm下旋涂一分钟成膜后，将样品在60摄氏度下加热一小时，烘干水分。

4. PVA紫外交联：将充分干燥的PVA/PDMS复合薄膜放入紫外交联仪XEPU-1208（紫外波长254nm，能量密度5mW/cm2），使用时间模式，交联2小时，得到复合薄膜样品。需要注意的是，在紫外交联过程中，在紫外交联仪腔体内放置无水氯化钙以保持较低的环境湿度。

下图：紫外交联仪XEPU-1208 点击了解产品介绍

PVA紫外交联

聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性、透明的、可生物降解的合成亲水性聚合物，具有优异的机械性能、耐化学性和生物相容性。PVA是由醋酸乙烯酯聚合得到的聚醋酸乙烯酯水解而成的。由于毒性低和生物相容性好，PVA在药物输送和生物医学应用（如伤口敷料、关节置换术和组织工程）中备受关注。由于其水溶性、光学透明性、生物降解性、热性能、粘合性等，PVA广泛应用于造纸、纺织和食品工业。

交联可以改变聚合物的结构并改变其表面、化学、热和机械性能。通过交流，可以改变PVA的结晶度、光学和机械性能。聚合物在光子的辐照下可以发生交联，它与光引发聚合相似，是一种自由基反应。PVA在紫外光下的交联反应由光敏剂NaB间接引发。NaB首先吸收 254nm的紫外光形成自由基，形成的自由基夺取PVA链上的叔氢原子，生成链自由基，最后链自由基发生偶合形成新的连接键。PVA在紫外交联后由线型分子变为不溶、不熔的网络结构，它在交联前后组成结构的变化难以直接表征。因此，紫外交联反应的程度通过光敏剂的消耗来确定（通过观察交联前后PVA薄膜的ATR-FTIR谱图判断)。紫外交联前，薄膜存在特征吸收峰，分别对应NaB苯环上的C=C伸缩振动和羧酸根的不对称伸缩振动。紫外交联后，上述两处NaB的特征吸收峰完全消失，证明光敏剂在交联过程中已经完全消耗。

PVA薄膜在不同的温度和时间间隔下加热，由于加热，PVA变得更加结晶，因此，一些弱峰在X射线衍射数据中变得更加明显。傅里叶变换红外研究被纳入其中，以显示结构修饰和共价键的存在。PVA薄膜的光滑表面形态是通过扫描电子显微镜图像获得的，但在较高温度下处理的薄膜除外。利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱研究了纯薄膜和热处理薄膜的光学性能。纯PVA的UV-Vis吸收峰位于284nm和325nm左右，在416nm左右观察到相应的荧光发射。从实验结果来看，在140°C下加热40分钟的薄膜获得了改进的交联结构。在这种情况下，应力-应变曲线也获得了改善的力学性能。这种通过简单热处理制备的交联PVA在纺织工业、食品包装等领域具有潜在的应用前景。